土壤中铜的分析（原子吸收分光光度法） 比色法干扰因素较多

一、土壤分析意义

铜是中铜人类健康和植物生长的必需元素，但过高或缺乏均会对人体和植物有影响。析原吸收土壤铜污染主要来自铜矿及用冶炼废水灌溉农田造成的分光法。

二、光度方法选择的土壤依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、中铜选择性好、析原吸收操作简便、分光法快速的光度特点，是土壤测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的中铜高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多，析原吸收操作较繁琐，分光法在没有原子吸收分光光度计时可采用。光度

三、方法原理

试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后进行。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨沪无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

四、仪器与设备

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置；Cu元素空心阴极灯；仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。

五、主要试剂

（1）浓硝酸、浓盐酸、高抓酸(优级纯)；

（2） Cu标准贮备液:称取1.000g金属铜(99.99%)加入少量HNO₃溶解，在水浴上蒸干，加5mL盐酸溶液[c(HC1)=1 mol·L^-1]蒸干，用HC1和H₂O溶解，用H₂O稀至1L，此时酸度应为c(HCI)=0. 5 mol·L^-1，此溶液为p(Cu)=1000 mg·L^-1。

六、操作步骤

（1）土壤试样的消化：称取经105^oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低温消化（100^oC以下)lh后，升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O₄大量冒烟，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热溶解，定容至25mL待测。

对Cu的测定，王水-高氯酸法结果偏低，尤其对测定背景值影响较大，一般测定土壤背景值时建议采用HF-HCIO₄-HNO₃法，测定污染土壤采用王水一高氯酸法。

（2）标准曲线的绘制：用逐级稀释法稀释Cu标准贮备液至含Cu为50mg·L^-1的标准溶液，再配制成含Cu为0 mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.00mg·L^-1, 1.50mg·L^-1,2.00mg·L^-1,2.50mg·L^-1的标准系列，酸度为c(HC1)=0. 5mol·L^-1。

（3）样品的测定：将土样消化液与标准曲线同时测定，按照仪器性能可以直接测元素浓度或先测定吸光度，然后在相应标准曲线上查得元素浓度。

七、结果计算

式中: ω(cu)——土壤铜的质量分数，mg·kg^-1；

P——测得的铜的质量浓度，mg·L^-1；

V——试样定容总体积,mL；

10^-3——将mL换算成L的系数；

m——样品质量，g。

八、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料：土壤农业化学分析方法